478375-39-2 3-(甲氧基羰基)-4-甲基苯基硼酸频哪醇酯

常温运输，危险性质为非危险化学品，海关编码2931900090

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：478375-39-2）

• 原料：5-碘-2-甲基苯甲酸甲酯（0.25 mol）、联硼酸频那醇酯（100 g，0.40 mol）、乙酸钾（92 g，0.93 mol）
• 溶剂：N,N-二甲基甲酰胺（DMF，800 mL）
• 催化剂：[1,1'-双（二苯基膦基）二茂铁]二氯化钯(II)与二氯甲烷的络合物（6 g）
• 条件：氮气脱气后，加热至100℃，反应18小时（惰性气氛）
• 后处理：冷却至室温，通过硅藻土过滤，用乙酸乙酯（3×1 L）洗涤；合并滤液，用盐水（3×500 mL）洗涤，经无水硫酸钠干燥，真空浓缩；残余物用石油醚（2×500 mL）洗涤，过滤并干燥
• 收率：87%（得到黄色粉末60 g）
• 参考文献：[1] Patent: WO2015/189744, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 72

合成路线 2（原料：103440-54-6、73183-34-3、478375-39-2）

• 原料：5-碘-2-甲基苯甲酸甲酯、联硼酸频那醇酯
• 溶剂：N,N-二甲基甲酰胺（DMF，800 mL）
• 催化剂：[1,1'-双（二苯基膦基）二茂铁]二氯化钯(II)与二氯甲烷的络合物（6 g）
• 条件：氮气脱气后，加热至100℃，反应18小时（惰性气氛）
• 后处理：冷却至室温，通过硅藻土过滤，用乙酸乙酯（3×1 L）洗涤；合并滤液，用盐水（3×500 mL）洗涤，经无水硫酸钠干燥，真空浓缩；残余物用石油醚（2×500 mL）洗涤，过滤并干燥
• 收率：87%（得到黄色粉末60 g）
• 参考文献：[1] Patent: WO2015/189744, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 72