1352244-77-9 1-溴-2-氟-4-甲氧基-5-硝基苯

运输信息：冰袋运输。危险描述：非危险化学品。

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤: 在0℃，向分批加入1-溴-2-氟-4-甲氧基苯（5.00g，24.39mmol）的硫酸（20.0mL）溶液中的硝酸钾（2.47g，24.39mmol）。将反应混合物在0℃下搅拌0.5小时。TLC（石油醚：乙酸乙酯= 3：1）表明反应完成。将反应混合物加入到淬火（100mL×2）的冰水（50.0mL）中并用EtOAc萃取。将有机层用无水硫酸钠干燥并过滤，并在减压下浓缩至干，得到标题化合物（5.55g，90％收率），为白色固体。
• 条件: 0℃，搅拌0.5小时；TLC监测（石油醚：乙酸乙酯=3：1）；淬灭用冰水，萃取用EtOAc，干燥用无水硫酸钠，减压浓缩。
• 收率: 90%。
• 参考文献: [1] Patent: CN105330698, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0566; 0567; 0568; 0569 路线2：
• 步骤: 在0℃下，向1-溴-2-氟-4-甲氧基苯（5.00g，24.39mmol）的硫酸（20.0mL）溶液中分批加入硝酸钾（2.47g，24.39mmol）。反应混合物在0℃下持续搅拌0.5小时。通过薄层色谱（TLC，展开剂比例为石油醚：乙酸乙酯=3：1）监测反应进程，确认反应完成。将反应混合物缓慢倒入冰水（50.0mL）中淬灭，并用乙酸乙酯（100mL×2）进行萃取。合并有机层，用无水硫酸钠干燥，过滤后，在减压条件下浓缩至干，得到1-溴-2-氟-4-甲氧基-5-硝基苯（5.55g，收率90%）为白色固体。
• 条件: 0℃，搅拌0.5小时；TLC监测（石油醚：乙酸乙酯=3：1）；淬灭用冰水，萃取用乙酸乙酯，干燥用无水硫酸钠，减压浓缩。
• 收率: 90%。