作为医药中间体或农药中间体,用于相关药物或农药的合成
医药; 农药
合成路线 1(基于4-氟-3-甲氧基苯甲腈与4-甲基咪唑的亲核取代反应)
- 原料:4-甲基咪唑(249 mg,3.03 mmol)、4-氟-3-甲氧基苄腈(417 mg,2.76 mmol)、碳酸铯(1.89 g,5.80 mmol)
- 溶剂:N,N-二甲基甲酰胺(5.0 mL)
- 条件:氮气气氛;20℃;搅拌96小时
- 后处理:加入水(2 mL)和乙酸乙酯(6 mL)萃取,分离水层后用乙酸乙酯(5 mL)和水(5 mL)再次萃取,有机层减压浓缩;加入叔丁基甲基醚(2.5 mL)形成悬浮液,过滤后用叔丁基甲基醚/庚烷(2.5 mL;1:3)洗涤三次;加入叔丁基甲基醚(4.3 mL),50℃搅拌30分钟后自然冷却至室温,过滤收集固体,用叔丁基甲基醚/庚烷(2.1 mL;1:3)洗涤两次,减压干燥
- 收率:53%(310 mg)
- 参考文献:[1] Patent: WO2011/37244, 2011, A1;[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2013, vol. 23, #17, p. 4794-4800;[3] Patent: WO2011/6903, 2011, A1;[4] Patent: WO2010/100606, 2010, A1;[5] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2012, vol. 22, #8, p. 2906-2911