7205-46-1 6-氯-1-甲基-1H-咪唑并[4,5-c]吡啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：7205-46-1）

产率：85% 合成条件：at 100℃; for 3 h; 实验步骤：11.9.2典型实例：合成6-氯-1-甲基-1H-咪唑并[4,5-c]吡啶2-氯-4-甲氨基-5-氨基吡啶（3.0g，19.0mmol），原甲酸三甲酯（ 将50mL）和甲酸（1.0mL）在100℃下搅拌3小时。 将反应冷却至环境温度并在真空下除去溶剂。 将残余物倒入NaHCO 3溶液中，然后用AcOEt萃取。 将合并的有机层用水洗涤，然后用盐水洗涤，然后用Na 2 SO 4干燥。 真空除去溶剂，得到棕色固体，将其通过柱色谱（30％AcOEt / DCM）纯化，得到目标产物，为浅棕色固体（2.7g，85％）。 1H NMR（400MHz，DMSO）δ（ppm）：8.75（1H，d，J = 0.89Hz），8.39（1H，s），7.84（1H，d，J = 0.90Hz），3.86（3） H，s）。 LC-MS Rt = 1.97分钟; [M + H] + 168。 参考文献：

• [1] Patent: EP2818472, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0154 [2] Patent: WO2013/117649, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 00265-00267

合成路线 2（2. 合成：7205-46-1）

产率：38% 合成条件：at 100℃; for 4 h; 实验步骤：向100mL圆底烧瓶中加入6-氯-4-N-甲基吡啶-3,4-二胺（500mg，3.17mmol，1当量），三甲氧基甲烷（20mL）。 将所得溶液在100℃下在油浴中搅拌4小时。 将所得混合物真空浓缩。 通过Flash-Prep-HPLC A纯化粗产物。得到200mg（38％）标题化合物，为固体。 分析数据：LC-MS：（ES，m / z）：168 [M + 1]，R：0.841min。 参考文献：

• [1] Patent: WO2017/181177, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0556; 0564-0565