87808-49-9 2-溴-4-甲基苯甲酸甲酯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，海关编码2916399090

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤: 将浓硫酸（4 mL）加入至2-溴-4-甲基苯甲酸（10.0 g，46.5 mmol）的无水甲醇（200 mL）溶液中；加热至回流反应18小时；冷却后浓缩反应混合物，将残余物分配于水与乙酸乙酯间萃取，水层用乙酸乙酯（3×100 mL）萃取，合并有机萃取液，依次用饱和碳酸氢钠溶液（2×50 mL）和盐水洗涤，无水硫酸镁干燥，过滤浓缩得产物。
• 条件: 加热回流18小时；以浓硫酸为催化剂，无水甲醇为溶剂。
• 收率: 99%。
• 产物表征: 浅琥珀色油状物，MS（m/z）229.2（M+H+）。
• 参考文献: [1] Patent: WO2008/124575, 2008, A1. Page/Page column 144；[2] Patent: WO2014/8197, 2014, A1. Page/Page column 163；[3] Patent: WO2015/95767, 2015, A1. Page/Page column 178；[4] Antimicrobial Agents and Chemotherapy, 2016, vol. 60, # 7, p. 3980 - 3987；[5] Patent: US2005/70584, 2005, A1. Page/Page column 23; 24；[6] Patent: US2004/34064, 2004, A1. Page/Page column 15；[7] Patent: US2018/258076, 2018, A1. Paragraph 0501。

路线2：

• 步骤: 将2-溴-4-甲基苯甲酸（24.92 g，0.116 mol）与甲醇（200 mL）和浓硫酸（10 mL）混合，回流2天；冷却后真空除去甲醇，剩余物用乙酸乙酯（300 mL）洗涤，水和盐水洗涤后干燥，蒸发得产物。
• 条件: 以浓硫酸为催化剂，甲醇为溶剂，回流2天。
• 收率: 97%。
• 产物表征: 白色固体，1H-NMR（500Mz，CDCl3）δ7.77（d，1H）7.53（s，1H），7.28（d，1H），3.97（s，3H），2.50（s，3H）。
• 参考文献: [1] Patent: US2003/95958, 2003, A1；[2] Patent: US2013/131017, 2013, A1. Paragraph 0404。

通用步骤（与路线1一致）：

• 步骤: 将浓硫酸（4 mL）缓慢加入至2-溴-4-甲基苯甲酸（10.0 g，46.5 mmol）的无水甲醇（200 mL）溶液中，加热回流18小时；冷却后浓缩，水与乙酸乙酯分配萃取，合并有机相，饱和碳酸氢钠和盐水洗涤，无水硫酸镁干燥，浓缩得产物。
• 条件: 回流18小时；浓硫酸催化，无水甲醇溶剂。
• 收率: 99%。
• 产物表征: 浅琥珀色油状物，MS（m/z）229.2（M+H+）。
• 参考文献: [1] Patent: WO2008/124575, 2008, A1. Page/Page column 144；[2] Patent: WO2014/8197, 2014, A1. Page/Page column 163；[3] Patent: WO2015/95767, 2015, A1. Page/Page column 178；[4] Antimicrobial Agents and Chemotherapy, 2016, vol. 60, # 7, p. 3980 - 3987；[5] Patent: US2005/70584, 2005, A1. Page/Page column 23; 24。