7169-95-1 6-溴-2-甲基-[1,2,4]三唑并[1,5-A]吡啶

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品。

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤: 向化合物13（7.01g）的乙酸酐（9mL）溶液中加入浓盐酸（1mL），加热回流14小时；反应混合物用NaHCO₃水溶液中和，并用甲醇-氯仿（1:9）萃取；用水洗涤并干燥后，除去溶剂；残余物用乙醇重结晶，得到化合物14；来自重结晶的母液经柱色谱（己烷-乙酸乙酯（1:1））纯化，得到化合物14。
• 条件: Stage #1: With hydrogenchloride In water for 14 h; Reflux；Stage #2: With sodium hydrogencarbonate In water
• 收率: 92%（总计3.385g）
• 产物信息: 化合物14为无色针状晶体，mp：154.5 -155℃（己烷-CHCl₃）；1H-NMR（300MHz，CDCl₃）2.60（s，3H），7.54（d，1,2H），8.64（dd，1,1,1H）；LRMS m/z 211,213（M+，96,100），170,172（13,12），156,158（10,7），143,145（10,6），64（58），42（18）
• 参考文献: [1] Patent: US2011/98471, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 58