221915-84-0 2-(3-溴苯氧基)-N,N-二甲基乙胺

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品。

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤: 将二异丙基-1,2-二羧酸二异丙酯（1.56g，7.34mmol）滴加到0℃的3-溴苯酚（1.155g，6.68mmol）、2-（二甲基氨基）乙醇（0.65g，7.34mmol）的溶液中，加入三苯基膦（1.93g，7.34mmol）的THF（20mL）溶液。混合物在16小时内温热至室温，减压除去挥发物。将残余物在乙酸乙酯（20mL）和1N HCl（20mL）之间分配，收集水层并用乙酸乙酯洗涤。水层用饱和NaHCO₃（50mL）中和，用乙酸乙酯萃取，干燥（MgSO₄）。硅胶色谱法纯化（4%MeOH/DCM洗脱），得到目标产物。
• 条件: With di-isopropyl azodicarboxylate; triphenylphosphine In tetrahydrofuran at 0 - 20℃; for 16 h;
• 收率: 63%
• 参考文献: Patent: WO2009/111279, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 93

路线2：

• 步骤: 将钠（0.319克，0.0138摩尔）加入到N,N-二甲基乙醇胺（2.0克0.0224摩尔）中并回流。钠溶解后，在110℃加入1,3-二溴苯（5.2g，0.0224mol），随后加入溴化铜（I）（0.205g，0.0014mol），温度升至150℃反应1小时。冷却后加入氰化钠（0.545g）在500mL水中的溶液。二氯甲烷萃取，有机相干燥（MgSO₄），减压除溶剂。柱色谱法纯化（二氯甲烷：甲醇19:1洗脱），得到目标产物。
• 条件: Stage #1: Reflux; Stage #2: at 110 - 150℃; for 1 h;
• 收率: 36%
• 参考文献: Patent: US2010/298325, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 23; 24