864685-26-7 5-氰基-3-碘-1H-吲哚-1-羧酸叔丁酯

运输信息：常温运输。危险描述：危险等级6.1，非危险化学品，海关编码2933998090。

化学合成

化学合成

路线1：

• 步骤: 将5-氰基-3-碘吲哚（0.700g，2.61mmol）溶解在二氯甲烷（40mL）中，加入二碳酸二叔丁酯（0.627g，2.87mmol）、三乙胺（1.09mL，7.83mmol）和4-二甲基氨基吡啶（32.0mg，0.261mmol），在室温下搅拌40分钟。反应完成后，用乙酸乙酯稀释，依次用1mol/L盐酸和饱和盐水洗涤，有机层经无水硫酸镁干燥后减压浓缩，得到1-叔丁氧基羰基-5-氰基-3-碘吲哚（0.958g，定量收率）。
• 条件: 二氯甲烷为溶剂，20℃（室温），反应时间0.67h（40分钟）
• 收率: 100%
• 参考文献: Patent: EP2163554, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 107 路线2： 以3-碘-1H-吲哚-5-氰基和二碳酸二叔丁酯为原料，将5-氰基-3-碘吲哚（0.700g，2.61mmol）溶解于二氯甲烷（40mL）中，依次加入二碳酸二叔丁酯（0.627g，2.87mmol）、三乙胺（1.09mL，7.83mmol）和4-二甲基氨基吡啶（32.0mg，0.261mmol），反应混合物在室温下搅拌40分钟。反应完成后，用乙酸乙酯稀释，依次用1mol/L盐酸和饱和盐水洗涤，有机层经无水硫酸镁干燥后减压浓缩，得到1-叔丁氧基羰基-5-氰基-3-碘吲哚（0.958g，定量收率）。
• 条件: 二氯甲烷为溶剂，室温，反应时间40分钟
• 收率: 定量收率
• ESI-MS: m/z 369 [M + H]+