6-氯喹啉-2-胺作为医药中间体,用于相关药物的合成制备。
医药
路线1:
- 步骤: 将(6-氟 - 喹啉-3-基) - 氨基甲酸叔丁酯(1.3g,4.95mmol)在1,2-二氯乙烷(15mL)中的溶液用三氟乙酸(15mL)和水(1毫升)。将所得溶液在室温下搅拌6小时。将溶剂真空蒸发,并将残余物在乙醚中研磨。通过快速色谱法纯化固体,使用2N氨的甲醇溶液(0%至3%),在二氯甲烷中作为洗脱液,得到产物。
- 条件: 水、三氟乙酸、1,2-二氯乙烷,20℃,6小时。
- 收率: 59%。
- 参考文献: [1] Patent: WO2004/69792, 2004, A2. Location in patent: Page 169-170
路线2:
- 步骤: 以6-氟喹啉-3-基氨基甲酸叔丁酯(1.3 g,4.95 mmol)为起始原料,将其溶解于1,2-二氯乙烷(15 mL)中,随后加入三氟乙酸(15 mL)和水(1 mL)。将反应混合物在室温下搅拌6小时。反应完成后,通过真空蒸发去除溶剂,残余物用乙醚研磨。所得固体通过快速色谱法进行纯化,洗脱液为二氯甲烷中的2N氨甲醇溶液(梯度:0%至3%),得到6-氯喹啉-2-胺。
- 条件: 水、三氟乙酸、1,2-二氯乙烷,室温,6小时。
- 收率: 59%。
- 参考文献: [1] Patent: WO2004/69792, 2004, A2. Location in patent: Page 169-170