118599-27-2 9-苄基-3,6-二溴咔唑

常温运输，非危险化学品，海关编码2933.99.8290

化学合成。

化学合成

路线1：溴化苄与3,6-二溴咔唑的亲核取代反应

• 步骤: 将溴化苄、四丁基溴化铵和氢氧化钾依次加入3,6-二溴咔唑的干燥丙酮溶液中，回流搅拌3小时；反应完成后冷却，减压蒸馏除溶剂，残余物用乙醚溶解、过滤、水洗，有机层干燥后除溶剂，与戊烷搅拌、过滤、真空干燥得产物；通过热己烷重结晶纯化。
• 条件: 丙酮溶剂，回流3小时，反应进程用GC-MS监测。
• 收率: 78%。
• 参考文献: Journal of Materials Chemistry, 2007, vol. 17, #14, p.1433-1438；Journal of Organometallic Chemistry, 2014, vol.750, p.150-161；Dalton Transactions, 2018, vol.47, #12, p.4040-4044；Patent: WO2010/43693, 2010, A1。 路线2：N-苄基-9H-咔唑的溴化反应
• 步骤: 将N-苄基-9H-咔唑溶于冰醋酸，滴加溴的冰醋酸溶液，室温搅拌24小时；反应液倒入水中，过滤得固体，经石油醚洗涤、乙酸乙酯-石油醚重结晶得产物。
• 条件: 冰醋酸溶剂，室温24小时。
• 收率: 74.1%。
• 参考文献: Chemistry - A European Journal, 2013, vol.19, #50, p.17097-17102；Spectrochimica Acta - Part A: Molecular and Biomolecular Spectroscopy, 2013, vol.113, p.159-163；Journal of Organic Chemistry, 1951, vol.16, p.1198,1204。 路线3：N-苄基-3,6-二溴咔唑的合成
• 步骤: 3,6-二溴咔唑与氢化钠在THF中搅拌0.5小时，滴加溴化苄，继续搅拌20小时；反应后加水，过滤沉淀，经碳酸氢钠水溶液洗涤、乙醇溶解、硫酸镁干燥、浓缩、乙醇重结晶得产物。
• 条件: THF溶剂，20℃反应20.5小时。
• 收率: 61%。
• 参考文献: Patent: US2005/31899, 2005, A1。