用于制备功能性材料或高分子化合物,具体应用场景参考相关文献。
材料化学; 高分子材料
合成路线 1(1. 合成:78430-91-8)
- 步骤:将NaHCO₃(5.25 g,62.40 mmol,1.25当量)加入丙酮/水(1:1 v:v,160 mL)中,搅拌1小时;加入咪唑(13.61 g,199.00 mmol,4当量)至完全溶解;室温下滴加1-(氯甲基)-4-乙烯基苯(7.1 mL,49.80 mmol,1当量);加热至50℃搅拌20小时(TLC监测)。
- 条件:溶剂为丙酮-水(1:1 v:v),温度50℃,时间20小时,碱为NaHCO₃,当量比1.25:4:1。
- 后处理:减压蒸馏除丙酮,水相用乙醚萃取;有机相加2M HCl调pH至4-5,保留水相;水相加4M NaOH调pH至7-8,乙醚萃取;合并有机相,Na₂SO₄干燥,减压除乙醚。
- 产率:71%(6.55 g)。
- 参考文献:[1] Journal of Materials Chemistry A, 2017, 5(48), 25594-25600;[2] Chemistry Letters, 2016, 45(7), 837-839;[3] Chemistry - A European Journal, 2018, 24(50), 13322-13335;[4] Polymer, 2012, 53(17), 3677-3686;[5] Journal of the American Chemical Society, 2013, 135(29), 10602-10605;[6] Chemical Communications, 2013, 50(1), 46-48;[7] Synthetic Communications, 2018, 48(4), 387-394。
合成路线 2(原料:288-32-4、1592-20-7、78430-91-8)
- 步骤:将NaHCO₃(5.25 g,62.40 mmol,1.25当量)加入丙酮/水(1:1 v:v,160 mL)中,搅拌1小时;加入咪唑(13.61 g,199.00 mmol,4当量)至完全溶解;室温下滴加4-氯甲基苯乙烯(7.1 mL,49.80 mmol,1当量);加热至50℃搅拌20小时(TLC监测)。
- 条件:溶剂为丙酮-水(1:1 v:v),温度50℃,时间20小时,碱为NaHCO₃,当量比1.25:4:1。
- 后处理:减压蒸馏除丙酮,水相用乙醚萃取;有机相加2M HCl调pH至4-5,保留水相;水相加4M NaOH调pH至7-8,乙醚萃取;合并有机相,Na₂SO₄干燥,减压除乙醚。
- 产率:71%(6.55 g)。
- 参考文献:[1] Journal of Materials Chemistry A, 2017, 5(48), 25594-25600;[2] Chemistry Letters, 2016, 45(7), 837-839;[3] Chemistry - A European Journal, 2018, 24(50), 13322-13335;[4] Polymer, 2012, 53(17), 3677-3686;[5] Journal of the American Chemical Society, 2013, 135(29), 10602-10605