474018-94-5 N,N-二乙基-4-氟-3-硝基苯甲酰胺

作为医药中间体或原料药，用于相关药物的合成制备。

医药

路线1：

• 步骤: 将4-氟-3-硝基苯甲酸（5.0g，27.0mmol）在CH₂Cl₂/SOCl₂（150mL，2:1）中回流过夜；浓缩溶剂后，将残余物溶于CH₂Cl₂（50mL）；0℃下逐滴加入二乙胺（3.35mL，32.4mmol）和三乙胺（7.5mL，54mmol）的CH₂Cl₂溶液（50mL）；室温搅拌3小时；依次用5% KHSO₄、饱和NaHCO₃、盐水洗涤，无水MgSO₄干燥；硅胶柱色谱（1:1己烷:EtOAc）纯化。
• 条件: 回流（Stage #1）；0-20℃（Stage #2），3小时；
• 收率: 83%（5.39克）；
• 参考文献: Patent: WO2004/108688, 2004, A1, Page 25。 路线2：
• 步骤: 将4-氟-3-硝基苯甲酸溶于CH₂Cl₂与SOCl₂的2:1混合溶液中回流过夜；浓缩后溶于CH₂Cl₂，0℃下加入二乙胺和三乙胺的CH₂Cl₂溶液；室温搅拌18小时；真空除溶剂，粗产物分散于浓Na₂CO₃溶液，CH₂Cl₂萃取；合并有机相，无水Na₂SO₄干燥；柱色谱纯化。
• 条件: 20℃，18小时；
• 收率: 2.17g；
• 参考文献: Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2014, vol.22, #15, p.3938-3946。