3-溴-5-碘苯酚主要用作医药和农药领域的关键中间体,其合成方法成熟且收率较高,适用于相关精细化学品的工业化生产。
医药中间体; 农药中间体
合成路线1
- 原料:1-溴-3-碘-5-甲氧基苯(6.29 g,20.1 mmol)
- 试剂:33%溴化氢的乙酸溶液(150 mL)、四丁基溴化铵(0.5 g,1.55 mmol)
- 步骤:将1-溴-3-碘-5-甲氧基苯悬浮于33%溴化氢的乙酸溶液中,加入四丁基溴化铵,剧烈搅拌下加热至回流,反应持续2天;反应完成后冷却至室温,用二氯甲烷(3×100 mL)萃取,合并有机层,用水(50 mL)洗涤,无水硫酸镁干燥,减压浓缩得粗产物,经硅胶快速色谱法(硅胶300 g,洗脱剂乙酸乙酯/庚烷1:9)纯化,得到3-溴-5-碘苯酚
- 收率:96%
- 产物:浅棕色固体
- 参考文献:[1] Patent: US2006/270686, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 41; [2] Patent: US2008/280891, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 41; [3] Patent: WO2008/8059, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 117