32337-85-2 6-溴-2,3-二氢-1H-茚-5-醇
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安全说明
运输信息:冰袋运输。危险描述:非危险化学品。
用途与制备
主要用于化学合成
化学合成
合成路线:以5-茚醇(268 g,2 mmol)为原料,溶解于400 mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中,冷却至0°C;分批加入N-溴琥珀酰亚胺(NBS,2.1 mmol),保持反应温度约2°C反应6小时;TLC监测反应进度。反应完成后,将混合物倒入3 L水中,用乙酸乙酯(500 mL×4)萃取;合并有机相,依次用1N盐酸溶液(500 mL×2)和饱和盐水(500 mL×2)洗涤,无水硫酸钠干燥,减压浓缩得褐色油状物。通过分子蒸馏(70°C,100 Pa)分离轻组分得到4-溴-2,3-二氢-1H-茚-5-醇(103.8 g),进一步重组分分子蒸馏(75°C,100 Pa)得到目标产物6-溴-2,3-二氢-1H-茚-5-醇(84.5 g)。产物结构通过1H-NMR和ESI-MS确认。