259809-79-5 6-Boc-2-甲砜基-5,6,7,8-四氢吡啶并[4,3-c]嘧啶

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品。

化学合成

化学合成

合成路线 1（1. 合成：259809-79-5）

• 步骤: 将2-(甲硫基)-7,8-二氢吡啶并[4,3-d]嘧啶-6(5H)-羧酸叔丁酯（7.38g，26.26mmol）溶于50mL CH₂Cl₂中，0°C下缓慢加入3-氯苯并过氧酸（75%，12.5g，54.50mmol）；室温搅拌12小时后，加入饱和NaHCO₃溶液（10mL）和饱和Na₂S₂O₃溶液（10mL），继续搅拌2小时；分离有机层，减压浓缩，硅胶柱色谱（石油醚:EtOAc=3:1）纯化得白色固体产物。
• 条件: 溶剂为二氯甲烷，反应温度0-20℃，反应时间12小时，后处理加入饱和碳酸氢钠和硫代硫酸钠溶液。
• 收率: 66.9%。
• 表征数据: ¹H NMR（400MHz, CDCl₃）δ 8.63(s,1H), 4.70(s,2H), 3.79(t,J=5.9Hz,2H), 3.33(s,3H), 3.09(t,J=5.8Hz,2H), 1.49(s,9H)。
• 参考文献: [1] Patent: WO2014/113191, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0161; 0162 [2] Patent: US2012/71461, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 136 [3] ACS Chemical Neuroscience, 2017, vol.8, #9, p.1980-1994