883230-94-2 5-溴-2-吡唑-1-基-嘧啶

常温运输，危险性质：非危险化学品

化学合成

化学合成

合成路线 1（1. 合成：883230-94-2）

• 步骤：将2-取代的5-卤代吡啶或5-卤代嘧啶底物（0.5mmol）、N-杂环胺（1.0mmol）、Cu(NO₃)₂（0.1mmol）和Cs₂CO₃（1.0mmol）加入25mL Schlenk管，加入DMF（2mL）；在空气气氛下130℃或140℃搅拌反应24小时；反应完成后加入盐水（15mL），用CH₂Cl₂（3×15mL）萃取，合并萃取物减压浓缩，经硅胶（200-300目）柱快速色谱分离产物。
• 条件：N,N-二甲基甲酰胺（DMF）溶剂，130℃或140℃，空气气氛，24小时，Schlenk技术。
• 收率：62%
• 参考文献：Synthesis (Germany), 2017, vol. 49, #23, p. 5120-5130

合成路线 2（2. 合成：883230-94-2）

• 步骤：将2-取代的5-卤代吡啶或5-卤代嘧啶底物（0.5mmol）、N-杂环胺（1.0mmol）、Cu(NO₃)₂（0.1mmol）和Cs₂CO₃（1.0mmol）加入25mL Schlenk管，加入DMF（2mL）；在空气气氛下130℃或140℃搅拌反应24小时；反应完成后加入盐水（15mL），用CH₂Cl₂（3×15mL）萃取，合并萃取物减压浓缩，经硅胶（200-300目）柱快速色谱分离产物。
• 条件：N,N-二甲基甲酰胺（DMF）溶剂，130℃或140℃，空气气氛，24小时，Schlenk技术。
• 收率：53%
• 参考文献：Synthesis (Germany), 2017, vol. 49, #23, p. 5120-5130

合成路线 3（3. 合成：883230-94-2）

• 步骤：将2-取代的5-卤代吡啶或5-卤代嘧啶底物（0.5mmol）、N-杂环胺（1.0mmol）、Cu(NO₃)₂（0.1mmol）和Cs₂CO₃（1.0mmol）加入25mL Schlenk管，加入DMF（2mL）；在空气气氛下130℃或140℃搅拌反应24小时；反应完成后加入盐水（15mL），用CH₂Cl₂（3×15mL）萃取，合并萃取物减压浓缩，经硅胶（200-300目）柱快速色谱分离产物。
• 条件：N,N-二甲基甲酰胺（DMF）溶剂，130℃或140℃，空气气氛，24小时，Schlenk技术。
• 收率：49%
• 参考文献：Synthesis (Germany), 2017, vol. 49, #23, p. 5120-5130

合成路线 4（通用方法：883230-69-1、883230-94-2）

• 步骤：将2-取代的5-卤代吡啶或5-卤代嘧啶底物（0.5mmol）、N-杂环胺（1.0mmol）、Cu(NO₃)₂（0.1mmol）和Cs₂CO₃（1.0mmol）依次加入25mL Schlenk管，加入DMF（2mL）；在空气气氛下130℃或140℃搅拌反应24小时；反应完成后倒入盐水（15mL），用二氯甲烷（3×15mL）萃取，合并有机相减压浓缩，经硅胶（200-300目）柱色谱纯化得到目标产物。
• 条件：N,N-二甲基甲酰胺（DMF）溶剂，130℃或140℃，空气气氛，24小时，Schlenk技术。
• 收率：49%-62%
• 参考文献：Synthesis (Germany), 2017, vol. 49, #23, p. 5120-5130