4731-65-1 三(2-甲氧基苯基)膦

WGK Germany:3 TSCA:No 海关编码:29319090 存储类别:11 - 可燃固体 危险性类别:危害水生环境-长期危害 类别4 眼部刺激 类别2 经皮刺激 类别2 特异性靶器官毒性-一次接触，类别3

• 简介 三(2-甲氧基苯基)膦简称TOMPP、O-Anisyl3P，可由苯甲醚与三氯化磷反应制备得到。有文献报道其可用于制备一种新的亚铜配合物发光材料。
• 制备 将配备有温度计，机械搅拌器，滴液漏斗和回流冷凝器的2升反应容器连接至惰性气体源，并装入113 g（1.04mol）的苯甲醚和250 ml的MTBE。脱气后，在1小时内加入440ml（0.70mol）正丁基锂（在己烷中1.6M），在此期间温度逐渐升高至回流温度（约60℃）。在该温度下保持16小时后，将反应器内容物冷却至环境温度（此时，GC分析表明正丁基锂的转化率> 99％，并形成了相应量的2-硫代苯甲醚）。接下来，以反应混合物的温度不超过30℃的速率添加100ml的MTBE和19.3ml（31.0g，0.225mol）的三氯化磷的混合物。添加完成后，将白色/黄色悬浮液再搅拌4小时。随后，加入30ml水，并将白色沉淀物滤出。接下来，将白色固体用甲醇（2×200ml）洗涤，过滤，并在真空（1mbar，60℃）下干燥。产率：63.4g（80％）的细白色粉末，根据1H NMR和31P NMR，其是＞99％纯的TOMPP。

发光材料

路线1：

• 步骤: 将113 g（1.04mol）苯甲醚和250 ml MTBE加入2升反应容器，脱气后1小时内加入440ml（0.70mol）正丁基锂（己烷中1.6M），升温至回流（约60℃）保持16小时；冷却后，以温度不超过30℃速率添加100ml MTBE和19.3ml（31.0g，0.225mol）三氯化磷混合物，搅拌4小时；加入30ml水，滤出白色沉淀物，用甲醇（2×200ml）洗涤，真空（1mbar，60℃）干燥。
• 条件: 惰性气体保护，反应温度控制（回流约60℃，添加三氯化磷时≤30℃），真空干燥1mbar、60℃。
• 收率: 63.4g（80%），纯度＞99%（1H NMR和31P NMR验证）。