139155-55-8 1-溴-3-异丁基苯
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用途与制备
未明确具体用途,推测用于医药中间体或农药合成。
医药; 农药
产率:42% 合成条件:Stage #1: at 20 - 40℃; for 3 h; Stage #2: With water; ammonium chloride In diethyl ether; toluene 实验步骤:在室温下在30分钟内将异丁基溴化镁(2M在乙醚中,26.5ml,53mmol)加入到1-溴-3-碘苯(10g,35.3mmol)和四(三苯基膦)钯(0)的溶液中(1.1g) ,0.954mmol)的甲苯(160ml)溶液。 反应混合物变绿,温度不允许升至40℃以上。 然后将反应混合物在室温下搅拌3小时。 然后加入氯化铵水溶液(160ml)(反应变为红色),用乙醚(2×100ml)萃取混合物。 用更多的氯化铵(100ml)洗涤有机物,用硫酸镁干燥并减压浓缩。 然后通过蒸馏纯化粗产物,得到标题化合物(沸点88℃,25mmHg,320g,42%)。 1H-NMR(400MHz,CDCl3):δ= 0.90(d,6H),1.85(m,1H),2.44(d,2H),7.07(d,1H),7.14(t,1H)17。 (m,2H)。 参考文献:
产率:58% 合成条件:Stage #1: for 3 h; Reflux Stage #2: With hydrogenchloride In water 实验步骤:步骤2:3-异丁基 - 溴苯将1-(3-溴 - 苯基-2-甲基 - 丙-1-醇(1.4g,6.5mmol),三乙基硅烷(4ml)和三氟化硼(4ml)的混合物加热至 回流3小时,将混合物倒入10%盐酸中,用乙醚萃取,乙醚层用水洗涤,硫酸镁干燥,过滤,浓缩滤液,得到标题化合物(0.8g,58%)。 参考文献: