851607-27-7 5-溴-4-氯-2-甲氧基吡啶
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:80% 合成条件:With N-Bromosuccinimide In N,N-dimethyl-formamide at 20℃; for 120.50 h; 实验步骤:(一个); 4-氯-2-甲氧基吡啶为5.76克(40.1毫摩尔)溶解在20毫升二甲基甲酰胺,并在一段滴加二甲基甲酰胺8.01克N-溴代琥珀酰亚胺(20毫升)溶液(98percent,44.1毫摩尔) 30分钟。在室温下搅拌2天后,确认未反应的物质,进一步添加2.85g的N-溴代琥珀酰亚胺(98%,16mmol),在室温下再搅拌3天。将反应混合物倒入250ml水中,然后用乙醚(各100ml)萃取三次。将有机层用水(100ml),硫代硫酸钠水溶液(100ml)和饱和氯化钠溶液(100ml)洗涤,用硫酸镁干燥并过滤,并在减压下蒸馏出溶剂。压力。通过硅胶色谱法纯化获得的粗产物,得到7.10g(产率:80%)的5-溴-4-氯-2-甲氧基吡啶。 1H-NMR(CDCl3,400MHz):δ(ppm)= 3.91(s,3H),6.89(s,1H),8.28(s,1H) 参考文献: