569-31-3 6,7-二甲氧基-1(3H)-异苯并呋喃酮

海关编码:2932990090

• 制备 袂康宁的制备如下： 将化合物7（91.0g，0.5mol）、HCHO溶液（81g，1.0mol），HCl（80g，0.8mol）和AcOH（200g）在5060℃下加热24小时，得到澄清溶液，然后倒入冷水（1kg）中。抽滤收集所得固体，用水（60g×3）洗涤，并在50℃下干燥，得到粗制袂康宁8（95g），为棕褐色固体，将其通过从90％MeOH/H2O重结晶纯化（180g），得到纯化袂康宁8（71.8g，74％），为白色固体。熔点100101ºC。1HNMR（300Hz，CDCl3）：δ3.92（s，3H），4.11（s，3H），5.20（s，2H），7.09（d，1H，J=8.2Hz），7.25（d，1H，J=8.2Hz）。ESI-MS（m/z）：217.0（M+Na），411.0（2M+Na）。
• 生物活性 Meconine 是一种内源性代谢产物。
• 靶点 Human Endogenous Metabolite

医药

路线1：袂康宁制备

• 步骤: 将化合物7（91.0g，0.5mol）、HCHO溶液（81g，1.0mol）、HCl（80g，0.8mol）和AcOH（200g）混合，在50~60℃加热24小时得到澄清溶液，倒入冷水（1kg）中，抽滤收集固体，用水（60g×3）洗涤，50℃干燥得粗制袂康宁8（95g），通过90％MeOH/H₂O重结晶纯化（180g），得到纯化袂康宁8（71.8g，74％）。
• 条件: 50~60℃加热24小时；冷水淬灭；50℃干燥；90％MeOH/H₂O重结晶
• 收率: 74％（纯化后）
• 产物特性: 白色固体，熔点100~101ºC；¹HNMR（300Hz，CDCl₃）：δ3.92（s，3H），4.11（s，3H），5.20（s，2H），7.09（d，1H，J=8.2Hz），7.25（d，1H，J=8.2Hz）；ESI-MS（m/z）：217.0（M+Na），411.0（2M+Na）