118768-13-1 吡咯并[1,2-b]哒嗪-6-羧酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：118768-13-1）

产率：96% 合成条件：Stage #1: at 60℃; Stage #2: at 80℃; 实验步骤：中间体B8：吡咯并[1,2-b]哒嗪-6-羧酸7-叔丁基5,6-二甲基吡咯并[1,2-b]哒嗪-5,6,7-三羧酸酯，根据该方法制备 J. Mat报道。 将化合物，1999,9,2183-2188（其通过引用整体并入本文）（3.25g，9.72mmol）悬浮于KOH（2.727g，48.6mmol）的水（12mL）溶液中，并且 将反应在60℃加热过夜。 通过加入浓水溶液酸化混合物。 将HCl（9.41mL）直至pH = 1并在80℃下搅拌过夜。 冷却至室温后，过滤收集沉淀物，得到标题化合物（1.52g，9.37mmol，96％收率）。 MS / ESI + 163.1 [MH] +，Rt = 0.61min（方法A）。 参考文献：

• [1] Patent: US2015/361100, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0303; 0304

合成路线 2（2. 合成：118768-13-1）

产率：62% 合成条件：at 100℃; for 4 h; 实验步骤：将化合物B-272（3.0g，12mmol）在36％盐酸（30mL）中的混合物回流4小时。 完成后，将反应混合物冷却至室温。 过滤收集固体，用水洗涤，得到化合物B·273（1.2g，62％收率），为绿色固体。 参考文献：

• [1] Patent: WO2015/66371, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 00542-00543 [2] Journal of Organic Chemistry, 1956, vol. 21, p. 764