19573-83-2 2,5-二氯-4,6-二甲基嘧啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：19573-83-2）

产率：83% 合成条件：at 125℃; for 2 h; 实验步骤：向5-氯-4,6-二甲基吡啶-2-醇（992mg，6.26mmol）中滴加POCl 3（2.22mL，23.77mmol），然后滴加Et 2 NaP（0.75mL，4.69mmol）。 将混合物在125℃下加热2小时。 在约2小时时，反应变得均匀并通过HPLC检查，结果显示所有原料已被消耗。 将混合物冷却至室温，然后滴加到冰中。 冰融化后，有一种粉红色液体中的白色固体。 水层用DCM萃取，合并的有机层用Na 2 SO 4干燥，过滤并真空浓缩。 色谱纯化（Hex至10％EtOAc / Hex），得到所需产物，为白色固体（915mg，83％）。 1 H NMR（500MHz，CDCl 3）：2.57（s，6H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2011/50200, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 89 [2] Patent: WO2011/50198, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 81-82 [3] Patent: WO2011/50202, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 57 [4] Patent: WO2012/145581, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 81-82

合成路线 2

产率：309.4 mg 合成条件：With trichlorophosphate In acetonitrile at 80℃; 实验步骤：通用方法：向参考例20的步骤A中得到的6-（二氟甲基）-2-甲基吡啶-4-（1H） - 酮（1.62g）的乙腈（20mE）溶液中加入磷酰氯（2.83mE） 将混合物在80℃下搅拌过夜。向反应混合物中加入水，并用乙酸乙酯萃取混合物。 将得到的有机层用饱和食盐水洗涤，用无水硫酸镁干燥后，减压蒸馏除去溶剂。 通过硅胶柱色谱（己烷/乙酸乙酯）纯化残余物，得到标题化合物（866mg）。 MS：[M + H] + 179.0。 使用参考例24的步骤A中得到的吡唑并[1,5-a]嘧啶-5-醇，与参考例20的步骤B同样地得到标题化合物（183.6mg）。MS：[M + H]]154.0。 参考文献：

• 未提供