89488-25-5 5-氯-2-羟基苯硼酸

Hazard Note:Irritant 海关编码:2931900090

• 简介 5-氯-2-羟基苯基硼酸是一种有机中间体，有文献报道其可由5-氯-2-甲氧基苯基硼酸为原料，脱去甲基后得到。
• 制备 将5-氯-2-甲氧基苯基硼酸(10.0g，53.6mmol)的二氯甲烷(100ml)溶液冷却至5-10℃的温度。使用均压滴液漏斗在30分钟的时间段内向上述混合物中逐滴添加100ml 1M三溴化硼的DCM溶液。然后所得反应混合物在室温下搅拌30分钟。在完成反应之后，将该混合物逐滴倒入冰冷的饱和的碳酸氢钠溶液(600ml)中。允许在室温下搅拌所得混合物1小时。分离出DCM层，并且将由此收集的水层冷却至10-15℃的温度。然后将1N稀盐酸溶液添加到上述冷却的水层，并且这导致沉淀物形成。固体在真空下滤出并干燥以提供9g(收率97％)产物。

有机中间体

路线1：

• 步骤: 将5-氯-2-甲氧基苯基硼酸(10.0g，53.6mmol)的二氯甲烷(100ml)溶液冷却至5-10℃；使用均压滴液漏斗在30分钟内向混合物中逐滴添加100ml 1M三溴化硼的DCM溶液；反应混合物在室温下搅拌30分钟；完成反应后，将混合物逐滴倒入冰冷的饱和碳酸氢钠溶液(600ml)中；室温下搅拌所得混合物1小时；分离DCM层，水层冷却至10-15℃；向冷却的水层添加1N稀盐酸溶液，形成沉淀物；真空下滤出固体并干燥。
• 条件: 温度5-10℃（滴加三溴化硼），室温搅拌30分钟，倒入冰冷饱和碳酸氢钠溶液，室温搅拌1小时，水层冷却至10-15℃，添加1N稀盐酸。
• 收率: 9g(收率97%)。