313337-33-6 4-氟-1H-吲哚-7-甲腈

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药

合成路线 1（1. 合成：313337-33-6）

产率：69% 合成条件：With ammonia In methanol; water; N,N-dimethyl-formamide 实验步骤：步骤A将4-氟-7-溴吲哚（600mg，2.8mmol）和CuCN（1.004g，11.2mmol）在DMF（4ml）中的混合物回流16小时。 冷却至室温后，将反应混合物倒入氨的MeOH溶液（30ml，饱和）中，过滤除去残余物。 将滤液加入水（20ml）/氨（20ml，饱和水溶液）的混合物中，用EtOAc /乙醚（1/1）萃取，直到TLC分析显示水相中没有产物。 合并的有机萃取液用盐水（2×200ml）和水（200ml）洗涤，干燥（MgSO4）; 在zacuo中蒸发得到4-氟-7-氰基吲哚，为黄褐色固体（310mg，69％）。 参考文献：

• [1] Patent: US6469006, 2002, B1

合成路线 2（3. 合成：313337-33-6）

产率：69% 合成条件：for 16 h; Heating / reflux 实验步骤：将4-氟-7-溴吲哚（600mg，2.8mmol）和CuCN（1.004g，11.2mmol）在DMF（4ml）中的混合物回流16小时。 冷却至室温后，将反应混合物倒入氨的MeOH溶液（30ml，饱和）中，过滤除去残余物。 将滤液加入水（20ml）/氨（20ml，饱和水溶液）的混合物中，用EtOAc /乙醚（1/1）萃取，直到TLC分析显示水相中没有产物。 合并的有机萃取液用盐水（2.x200ml）和水（200ml）洗涤，干燥（MgSO4）; 真空蒸发得到4-氟-7-氰基吲哚，为黄褐色固体（310mg，69％）。 参考文献：

• [1] Patent: US2004/6090, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 32 [2] Patent: WO2004/11425, 2004, A2. Location in patent: Page 72