101-06-4 N,N-二苄基-2-氨基乙醇

运输信息：冰袋运输。危险描述：危险品运输编号UN2735，危险等级8，RTECS号KJ8125000，TSCA listed，海关编码2905190098。毒性：大鼠经口最低致死剂量3400mg/kg，表现为惊厥或对癫痫阈值有影响，唾液腺结构或功能改变，呼吸困难。

化学合成。

化学合成

路线1：乙醇胺与苄基氯反应

• 步骤: 向配备搅拌棒、回流冷凝器、氮气入口和隔膜的250mL圆底烧瓶中加入碳酸钾（56.5g，0.41mol）、乙醇（80mL）和乙醇胺（9.9mL，0.16mol）；加热至回流，通过注射器加入苄基氯（37.9mL，0.33mol）；回流搅拌16小时，冷却后倒入水（200mL），用氯仿（3×300mL）萃取，合并有机层用硫酸镁干燥、过滤、蒸发至干，从己烷重结晶得产物。
• 条件: With potassium carbonate In ethanol for 16 h; Heating / reflux
• 收率: 83%
• 参考文献: [1] Patent: WO2006/47419, 2006, A2; [2] Patent: WO2010/127271, 2010, A1; [3] Patent: US2014/271885, 2014, A1; [4] Patent: EP1997381, 2008, A1; [5] Patent: EP1997805, 2008, A1; [6] Patent: WO2015/156601, 2015, A1; [7] Synthesis, 1999, #9, p.1573-1592; [8] Journal of the Chemical Society, 1949, p.500,505; [9] Bulletin de la Societe Chimique de France, 1943, vol.5>10, p.347; [10] Journal of Medicinal Chemistry, 1999, vol.42, #9, p.1587-1603; [11] Fortschr. Teerfarbenfabr. Verw. Industriezweige, vol.18, p.2980

路线2：2-（苄基氨基）乙醇与苄基溴反应

• 步骤: 用碳酸钾（1.83g，13.2mmol）处理2-（苄基氨基）乙醇（0.95mL，6.6mmol）在ACN（35mL）中的混合物，加入苄基溴（1.18mL，9.89mmol）；80℃加热1.5小时，冷却至室温后过滤，减压浓缩滤液，通过硅胶柱色谱（0-30%EtOAc的己烷溶液梯度洗脱）纯化得产物。
• 条件: With potassium carbonate In acetonitrile at 80℃; for 1.50 h;
• 收率: 100%
• 参考文献: [1] Patent: US2016/176896, 2016, A1; [2] Journal of Organic Chemistry, 2015, vol.80, #20, p.10086-10097

路线3：二苄胺与碳酸亚乙酯反应

• 步骤: 室温下将二苄胺（0.5g，2.5mmol）、碳酸亚乙酯（0.446g，5mmol）和四乙基碘化铵（0.215g，0.83mmol）混合于反应瓶；加热至140℃搅拌26小时，形成悬浮液；反应完成后用乙酸乙酯稀释，0.5M氢氧化钠溶液（10mL）萃取，水相用乙酸乙酯洗涤，合并有机相，饱和盐水洗涤两次，无水硫酸镁干燥，过滤，减压浓缩，硅胶快速色谱（乙酸乙酯/己烷1:2，v/v）纯化得产物。
• 条件: Heating at 140℃ for 26 h;
• 收率: 83%
• 参考文献: [1] Patent: WO2008/62006, 2008, A1