13406-29-6 三(4-三氟甲苯基)膦

运输信息：常温运输。危险描述：WGK Germany:3，TSCA:No，危险等级:IRRITANT，海关编码:29319090，存储类别:11 - 可燃固体，危险性类别:危害水生环境-长期危害 类别4，眼部刺激 类别2，经皮刺激 类别2，特异性靶器官毒性-一次接触，类别3

作为有机磷配体或催化剂参与多种有机反应；制备需苄膦和三氟甲基苯基溴化镁，在乙醚、四氢呋喃等有机溶剂中室温反应，经沉淀、重结晶纯化。

化学合成

路线1：

• 步骤：氮气氛下，将三苯基氧化膦/硫化物（1mmol）、无水己烷（1mL）和1c（1mmol）加入Schlenk管，室温反应10分钟（TLC监测），反应液经硅胶过滤、乙酸乙酯洗涤，蒸发后硅胶柱层析（环己烷洗涤）得产物。
• 条件：[AlH₃(triethylamine)]，己烷，20℃，0.17h，惰性气氛，Schlenk技术。
• 收率：88%（Chromat.）。
• 参考文献：[1] J. Org. Chem. 2008, 73(4), 1524-1531；[2] Russ. J. Gen. Chem. 2015, 85(5), 1156-1160；[3] Zh. Obshch. Khim.；[4] Adv. Synth. Catal. 2016, 358(1), 26-29。

路线2：

• 步骤：0℃氮气氛下，8g 4-溴三氟甲苯溶于45mL无水二乙醚，滴加14mL 2.5M正丁基锂己烷溶液（10分钟），0℃搅拌30分钟，滴加1mL三氯化磷（15mL二乙醚），50分钟内完成，室温搅拌2.5小时，5%盐酸淬灭，有机相用水、氯化钠水溶液洗涤，硫酸镁干燥，旋转蒸发浓缩，加己烷沉淀除副产物，过滤后旋转蒸发得橙色油状物，甲醇重结晶得产物。
• 条件：HCl、n-butyllithium，乙醚/己烷，0℃→室温，淬灭后水洗、干燥、浓缩、沉淀、重结晶。
• 收率：35%（5.31g产物，含副产物，重结晶后得1.95g）。
• 参考文献：US5194652, 1993。