152120-55-3 N,N'-双(苄氧羰基)-1H-吡唑-1-甲脒

运输方式：冰袋运输。危险性质：非危险化学品。WGK Germany:3，F:10-21，海关编码:29331990，存储类别:11 - 可燃固体。危险性类别：眼部刺激 类别2，经皮刺激 类别2，特异性靶器官毒性-一次接触，类别3。

主要用于化学合成领域。

化学合成

路线1：

• 步骤: 将N-(苄氧羰基)-1H-吡唑-1-甲脒（58.62g，239mmol）溶于600mL无水THF中，冷却至0℃并在氮气下搅拌；分批加入28.8g 60% NaH，保持0℃；30分钟内滴加40.9mL氯甲酸苄酯的60mL无水THF溶液；0℃搅拌2小时，室温搅拌18小时；再次冷却至0℃，缓慢加入饱和Na₂SO₄水溶液淬灭；用EtOAc稀释，硅藻土过滤；有机层用MgSO₄干燥，过滤后减压浓缩，得粘性油状物，用己烷洗涤后减压干燥，得到目标产物。
• 条件: 溶剂为无水THF；反应温度0-20℃；反应时间2.5小时（0℃搅拌2小时+室温18小时）；氮气氛围；使用60% NaH和氯甲酸苄酯。
• 产率: 75%
• 参考文献: [1] Patent: US2008/207655, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 17

路线2：

• 步骤: 将N-(苄氧羰基)-1H-吡唑-1-甲脒（58.62g，239mmol）溶解于600mL无水THF中，冷却至0℃并在氮气氛围下搅拌；分批加入60% NaH（28.8g），保持0℃；30分钟内滴加40.9mL氯甲酸苄酯的60mL无水THF溶液；0℃继续搅拌2小时，升至室温搅拌18小时；再次冷却至0℃，缓慢加入饱和Na₂SO₄水溶液淬灭；用EtOAc稀释，硅藻土过滤；有机层用MgSO₄干燥，过滤后减压浓缩，得粘性油状物，用己烷洗涤后减压干燥，得到目标产物。
• 条件: 溶剂为无水THF；反应温度0-20℃；反应时间2.5小时（0℃搅拌2小时+室温18小时）；氮气氛围；使用60% NaH和氯甲酸苄酯。
• 产率: 75%
• 参考文献: [1] Patent: US2008/207655, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 17