制备中间体4-吗啉苯基乙酮和2,2-二溴-1-(4-吗啉苯基)乙酮
医药中间体
路线1：中间体4-吗啉苯基乙酮的制备
- 步骤: 取4-氟苯乙酮50g，溶于350mL二甲基亚砜（DMSO）中，搅拌均匀；常温下缓慢滴加78.8g（0.9mol）吗啡啉，滴毕升温至120℃回流反应3~4h；反应结束后静置至室温，将反应液倾倒入大量冰水中搅拌，抽滤收集滤饼，水洗两次后干燥。
- 条件: 溶剂为DMSO，反应温度120℃回流，TLC监测终点。
- 收率: 63g，收率85%。
路线2：中间体2,2-二溴-1-(4-吗啉苯基)乙酮的制备
- 步骤: 将4-吗啉苯基乙酮30g（0.15mol）与210mL浓硫酸加入500mL三颈瓶，搅拌溶解；冷却至0℃，缓慢滴入7.8mL溴素，控制温度0℃，滴毕室温反应约6h；反应液倒入大量冰水中搅拌，抽滤收集滤饼，水洗至中性后干燥。
- 条件: 溶剂为浓硫酸，反应温度0℃滴加、室温反应，TLC监测终点。
- 收率: 47g，收率88%。
