50712-69-1 2-(溴甲基)-5-氯苯腈

运输信息：冰袋运输。危险描述：危险品运输编号1759，危险等级8，包装类别Ⅱ。

化学合成

化学合成

路线1：以5-氯-2-甲基苯腈为原料合成2-(溴甲基)-5-氯苯腈

• 原料：5-氯-2-甲基苯腈（3.02g，20mmol）、N-溴代琥珀酰亚胺（NBS，3.916g，22mmol）、过氧化苯甲酰（BPO，0.194g）、四氯化碳（70mL）、氯仿（20mL）、饱和碳酸钠溶液、水、无水硫酸钠（Na₂SO₄）、石油醚
• 步骤：将5-氯-2-甲基苯腈溶于70mL四氯化碳中，加入NBS和BPO，回流4小时；趁热过滤反应混合物，滤液旋转蒸发至干；残余物溶解于20mL氯仿中，依次用饱和碳酸钠溶液和水洗涤，无水硫酸钠干燥；再次旋转蒸发浓缩，柱色谱法（石油醚为洗脱剂）纯化
• 产率：77.1%（得到3.532g白色固体）
• 参考文献： [1] Patent: US2012/289497, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 27-28 [2] Patent: EP2524917, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 30-31 [3] Patent: EP2570125, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0136; 0137 [4] Patent: WO2013/37960, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 71 [5] Arzneimittel-Forschung/Drug Research, 1973, vol. 23, # 8, p. 1090 - 1100 [6] Patent: WO2006/88920, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 144 [7] Patent: EP1956009, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 94