作为医药或农药中间体,用于相关药物或农药的合成制备。
医药; 农药
路线1:以4,6-二氯-2-甲硫基嘧啶为原料的氧化合成
- 原料:4,6-二氯-2-甲硫基嘧啶(21.0 g,107.0 mmol,1当量)、3-氯过氧苯甲酸(60.0 g,77% wt,268.0 mmol,2.5当量)
- 溶剂:二氯甲烷
- 步骤:将4,6-二氯-2-甲硫基嘧啶溶解于二氯甲烷,冰浴冷却后分批次加入3-氯过氧苯甲酸,室温搅拌4小时
- 后处理:依次用1M硫代硫酸钠溶液与饱和碳酸氢钠溶液混合液(1:1,200 mL×3)、饱和碳酸氢钠溶液(100 mL×3)、盐水(100 mL×1)洗涤;有机相经无水硫酸钠干燥,减压浓缩,高真空干燥过夜
- 收率:22.0 g,收率91%
- 表征:薄层色谱Rf=0.20(展开剂:20%乙酸乙酯/己烷);质谱m/z 227(分子式C5H4Cl2N2O2S+)
- 参考文献:[1] WO2007/14250 (2007, A2, Page 17-18); [2] WO2007/87245 (2007, A2, Page 27); [3] WO2007/87246 (2007, A2, Page 27); [4] WO2008/13807 (2008, A2, Page 6); [5] Angewandte Chemie - International Edition (2017, vol. 56, #28, p. 8153-8157)