65977-55-1 5-氯噻吩[3,2-b]吡啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：65977-55-1）

产率：38% 合成条件：Stage #1: at 100℃; for 0.50 h; Stage #2: With N,N-dimethyl-formamide; trichlorophosphate In 1,2-dichloro-ethane at 0℃; for 16.25 h; Reflux Stage #3: With sodium acetate In water; 1,2-dichloro-ethane at 100℃; for 0.33 h; 实验步骤：10b）5-氯噻吩并[3,2-b]吡啶//将1-（3-噻吩基）乙酮肟（250mg，1.77mmol）在多磷酸（1.5mL）中的溶液在100℃下搅拌30小时。分钟。将溶液倒入饱和碳酸钠（水溶液）中，然后用乙酸乙酯萃取两次。将合并的萃取液用水和盐水洗涤，然后浓缩。通过硅胶色谱法纯化残余物，用3：1乙酸乙酯：己烷洗脱，合并含有产物的级分并浓缩。将残余物溶于1,2-二氯乙烷（1.5mL）中，然后加入到磷酰氯（225μL，2.24mmol）和N，N-二甲基甲酰胺（63μL，0.81mmol）在1,2-二氯乙烷（0.5）中的溶液中。 mL）在0℃。将所得溶液在室温下搅拌15分钟，然后加热回流16小时。然后将溶液倒入含有乙酸钠（550mg，4.05mmol）的水（10mL）中，并将混合物在100℃下搅拌20分钟。冷却后，加入水（25mL），用乙酸乙酯萃取混合物两次。合并的萃取液用饱和碳酸氢钠（水溶液）和盐水洗涤，然后经硫酸钠干燥并浓缩，得到115mg（38％）5-氯噻吩并[3,2-δ]吡啶，为浅黄色油状物，静置后固化。 。 1 H NMR（400MHz，CDCl 3）：δ8.12（d，J = 9Hz，1H），7.80（d，J = 5Hz，1H），7.50（d，J = 5Hz，1H），7.28（d， J = 9Hz，IH）。 ESI-LCMS m / z 170（M + H）+。 参考文献：

• [1] Patent: WO2008/157270, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 90-91