116369-24-5 4-溴-5-氯-2-氟苯胺

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：116369-24-5）

产率：91% 合成条件：With N-Bromosuccinimide In acetonitrile at 25℃; for 1 h; 实验步骤：4-溴-5-氯-2-氟苯胺在25℃下向5-氯-2-氟苯胺（1当量）的乙腈（0.5M）混合物中加入N-溴代琥珀酰亚胺（1当量）。 在25℃下搅拌1小时。 将混合物浓缩成残余物，通过硅胶色谱法纯化残余物，得到4-溴-5-氯-2-氟苯胺（91％），为黄色油状物。 1 H NMR（400MHz，CDCl 3）δppm：7.23（d，J = 10.2Hz，1H），6.88（d，J = 8.4Hz，1H），3.92-2.64（br，2H）。 参考文献：

• [1] Patent: US2016/96841, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0370

合成路线 2（2. 合成：116369-24-5）

产率：88.75% 合成条件：With hydrogenchloride; iron In ethanol; water at 0℃; for 0.50 h; 实验步骤：在冷却至0℃的搅拌的99（23g，90.39mmol）的EtOH（90mL）和浓HCl（90mL）溶液中，在30分钟内分小份加入Fe粉末（47.52g，848.5mmol）。 加完后，将反应混合物在室温下再搅拌30分钟。 减压蒸馏除去溶剂。 将水加入到得到的残余物中，并将混合物用NaHCO 3中和并用EtOAc稀释。 将得到的两相反应混合物通过硅藻土过滤并用EtOAc洗涤。 分离滤液相，用水和盐水溶液洗涤有机层，用Na 2 SO 4干燥并浓缩，得到100（18g，88.75％），为黄色固体。 参考文献：

• [1] Patent: WO2017/4609, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0281