1205748-61-3 2,4-二([1,1'-联苯]-3-基)-6-氯-1,3,5-三嗪

2,4-二([1,1'-联苯]-3-基)-6-氯-1,3,5-三嗪主要应用于医药和农药领域，具体用途未详细说明。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：1205748-61-3）

产率：84% 合成条件：Stage #1: With magnesium In tetrahydrofuran for 1.50 h; Heating Stage #2: at 20℃; for 12 h; 实验步骤：将5.2g镁（0.215mol）引入500ml的4颈烧瓶中，滴加50g溴联苯（214mmol）的200ml THF溶液。 将反应混合物加热1.5小时，然后冷却至室温。 将氰尿酰氯（17.2g，93mmol）的150ml THF溶液加入第二个烧瓶中，并冷却至0℃。 加入格氏试剂，将混合物在室温下搅拌12小时。 此后，向反应混合物中加入150ml HCl，水相用二氯甲烷萃取3次。 将合并的有机相用水洗涤，用Na 2 SO 4干燥并蒸发。 然后将残余物从EtOH中重结晶。 产量为32.8g（78mmol，84％）。 参考文献：

• [1] Patent: KR2016/28524, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0221-0223 [2] Patent: JP2016/6039, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0109; 0110

合成路线 2（2. 合成：1205748-61-3）

产率：84% 合成条件：Stage #1: With magnesium In tetrahydrofuran at 20℃; for 1.50 h; Stage #2: at 0 - 20℃; for 12 h; 实验步骤：向该烧瓶中加入5.2g初始500ml 4-9（四颈）的镁（0.215mol），并向其中缓慢滴加在50gA溴联苯（214mmol）溶液中的200ml THF。加热1.5小时 在反应混合物的沸点下，然后冷却至室温。氯化氰（氰基氯化物）（17.2g，93mmol）在150ml THF中的溶液首先将其引入第二个烧瓶中并冷却至0℃。 然后，在该温度下向其中滴加Grignard（Grignard）试剂，并将混合物在室温下搅拌12小时。在所述时间后，萃取三次，将水相加入到150ml HCl中进行反应。 用水洗涤有机相，合并，用Na 2 SO 4干燥，蒸发。残余物用EtOH重结晶。 产量为32.8g（78mmol，84％）。 参考文献：

• [1] Patent: KR2015/93836, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0217-0219

合成路线 3（3. 合成：1205748-61-3）

产率：89% 合成条件：at 0 - 20℃; Inert atmosphere 实验步骤：一般步骤：将295g（1.6mol，1.0当量）2,4,6-三氯-1,3,5-三嗪[108-77-0] 1在惰性的四颈烧瓶中在800ml干燥THF中溶解。 大气层。 将溶液用冰浴冷却至约0℃，缓慢加入800ml（1.6mol，1.0当量）2mol / l苯基氯化镁溶液，使温度保持在10℃以下。 然后，将混合物在室温下搅拌过夜，反应完成后，加入800ml甲苯和1.2L HCl 2％。 分离有机相，用水萃取三次并用硫酸钠干燥。 减压蒸发溶剂直至产物沉淀。 用乙醇洗涤固体后，得到242g（1.1mol，67％）所需产物3a。 其他例子类似地得到： 参考文献：

• [1] Patent: WO2017/16630, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 50; 51 [2] Patent: US2017/317293, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0185-0188