884494-49-9 2-氯-5-氟-4-碘吡啶
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：60% 合成条件：Stage #1: With lithium diisopropyl amide In tetrahydrofuran at -78℃; for 3 h; Inert atmosphere Stage #2: With iodine In tetrahydrofuran at -78℃; for 1 h; 实验步骤：在-78℃下向搅拌的2-氯-5-氟吡啶（10.0g，76.0mmol，1.0当量）的无水THF（100ml）溶液中滴加LDA（58mL，116mmol，2M）。N2。 将混合物在该温度下保持3小时，在-78℃下向其中滴加'2（23.2g，91.0mmol）的THF（100mL）溶液。 将混合物搅拌1小时，并用水（200mL）淬灭。 将含水混合物温热至室温，用EtOAc（100mL×2）进行反应。 将合并的有机层用盐水（50mL×2）洗涤，经Na 2 SO 4干燥，过滤并在真空下浓缩。 通过硅胶色谱（PE至EtOAc / PE = 1/20，v / v）纯化粗产物，得到2-氯-5-氟-4-碘吡啶（11.8g，60％），为白色固体。 1 H NMR（400IVIHz，CDCl 3）：8.13（s，1H），7.76（d，1H）。 参考文献：