287944-16-5 3,6-二氢-2H-吡喃-4-硼酸频哪醇酯

WGK Germany:3 海关编码:29349990 存储类别:11 - 可燃固体 危险性类别:急性毒性 类别4 经口

• 3,6-二氢-2H-吡喃-4-硼酸频哪醇酯啶属于有机硼系列化合物，可用于合成各类吡喃衍生物，主要用作有机合成和医药化学中间体。
• 制备 将4-溴-3，6-二氢-2H-吡喃(24.5克，0.15摩尔)、联硼酸频哪醇酯(42.0克，0.15摩尔)、1，1'-双(二苯基膦)二茂铁(II)二氯甲烷络合物(1.25克，1.5毫摩尔）和乙酸钾（44.5克，0.45摩尔）加入到二氧六环（350毫升）中，在氮气气氛于80度下搅拌反应3小时，反应结束后向反应混合物中加入水（50毫升），用CH2Cl2（3 x 30 mL）萃取反应混合物，用盐水清洗合并的有机萃取物，将萃取物在无水硫酸钠上干燥，在减压下蒸发提取液，将残余物在冷的正己烷中重结晶提纯即可得到目标产物3,6-二氢-2H-吡喃-4-硼酸频哪醇酯。

有机合成; 医药化学

路线1：

• 步骤: 将4-溴-3,6-二氢-2H-吡喃、联硼酸频哪醇酯、1,1'-双(二苯基膦)二茂铁(II)二氯甲烷络合物和乙酸钾加入二氧六环中，在氮气气氛下搅拌反应，反应结束后加水，用CH₂Cl₂萃取，盐水清洗有机萃取物，干燥后减压蒸发，冷正己烷重结晶得到目标产物。
• 条件: 反应温度80度，反应时间3小时；二氧六环350毫升，水50毫升，CH₂Cl₂ 3×30毫升，无水硫酸钠干燥，减压蒸发，冷正己烷重结晶。
• 原料用量: 4-溴-3,6-二氢-2H-吡喃24.5克(0.15摩尔)，联硼酸频哪醇酯42.0克(0.15摩尔)，1,1'-双(二苯基膦)二茂铁(II)二氯甲烷络合物1.25克(1.5毫摩尔)，乙酸钾44.5克(0.45摩尔)。