1152475-42-7 7-溴-2-氯噻吩并[3,2-d]嘧啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：1152475-42-7）

产率：86% 合成条件：With manganese(IV) oxide In dichloromethane at 20℃; for 3 h; 实验步骤：将化合物1-i（500mg，2.02mmol）溶解在二氯甲烷（5mL）中，加入活化的二氧化锰（270mg，3.04mmol），将混合物在室温下搅拌3小时。 将反应混合物通过硅藻土过滤，滤饼用二氯甲烷（5mL，3×4）洗涤。 将合并的滤液在减压下浓缩，得到白色固体1小时（430mg，产率：86％），该产物无需进一步纯化即可使用。 LC-MS（ESI）：m / z = 249 [M + H] + 参考文献：

• [1] Patent: EP3287463, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0104; 0106 [2] Patent: WO2011/49332, 2011, A2. Location in patent: Page/Page column 17 [3] Patent: US2012/277424, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 8 [4] Patent: US2018/208604, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0368-0369

合成路线 2（2. 合成：1152475-42-7）

产率：75% 合成条件：Stage #1: With bromine; periodic acid In acetonitrile for 2 h; Heating / reflux Stage #2: With sodium hydrogencarbonate; sodium chloride In water; ethyl acetate 实验步骤：向噻吩（5g，29mmol）的乙腈（50mL）溶液中加入溴（2.25mL，44mmol）和高碘酸（3.3g，14mmol）。 将反应物加热回流2小时，然后倒入乙酸乙酯中并用水和足量的硫代硫酸盐水溶液分离以排出溴的颜色。 水层再用乙酸乙酯萃取两次，合并的有机部分用饱和NaHCO 3水溶液洗涤。水性。 将NaHCO 3和盐水干燥（Na 2 SO 4），过滤并浓缩，得到7-溴-2-氯噻吩并[3,2-d]嘧啶，为乳白色/棕色固体（5.46g，75％）。 1H NMR（CDCl3,300MHz）：δ9.15（s，1H），8.09（s，1H）; LRMS（ESI）：m / z计算值[M + H] + 248.89,250.89，实测值248.9,250。 参考文献：

• [1] Patent: WO2009/62258, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 92 [2] Patent: WO2011/79231, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 83