1192813-41-4 2-(二氟甲氧基)-5-硝基吡啶

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2-(二氟甲氧基)-5-硝基吡啶主要用于医药和农药领域，具体用途未在提供的资料中详细说明。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：1192813-41-4）

产率：49% 合成条件：With sodium sulfate In acetonitrile at 20℃; for 16 h; 实验步骤：步骤A：2-（二氟甲氧基）-5-硝基吡啶向2-羟基-5-硝基吡啶（7g，50mmol）的乙腈（500mL）溶液中加入硫酸钠（1.5g，10.6mmol）和2,2- 二氟-2-（氟磺酰基）乙酸（6.2mL，60mmol），将反应混合物在室温下搅拌16小时。 用饱和碳酸氢钠水溶液淬灭反应，真空除去乙腈。 剩余的含水组分用乙酸乙酯萃取，用盐水洗涤，经硫酸钠干燥，过滤并真空浓缩。 将浅棕色油状固体用乙醚/己烷研磨，过滤，浓缩滤液，得到2-（二氟甲氧基）-5-硝基吡啶（4.7g，24.7mmol，49％收率），为黄色油状物。 1H NMR（400MHz，DMSO-d6）δppm9.14（d，J = 2.76Hz，1H），8.68（dd，J = 9.03,2.76Hz，1H），7.98（s，0.5H），7.62（s， 0.5H），7.34（d，J = 9.03Hz，1H）。 参考文献：

• [1] Patent: US2009/270405, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 85-86 [2] Patent: WO2011/53292, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 140 [3] Patent: JP5714745, 2015, B2. Location in patent: Paragraph 0279; 0280

合成路线 2（2. 合成：1192813-41-4）

产率：15% 合成条件：for 48 h; Reflux 实验步骤：将2-羟基-5-硝基 - 吡啶（5g）用氯二氟乙酸钠（11.5g）在回流的乙腈（186ml）中处理2天。 蒸发溶剂，将残余物倒入乙酸乙酯中，用盐水洗涤，经硫酸钠干燥，然后真空浓缩。 硅胶色谱（洗脱液：己烷/乙酸乙酯1：1），得到2-二氟甲氧基-5-硝基 - 吡啶（1g，15％）和1-二氟甲基-5-硝基-1H-吡啶-2-酮（90mg） ，1.5％）。 2-二氟甲氧基-5-硝基 - 吡啶：MS（ES +）191（MH +）; 1H NMR（400MHz，CDCl3）7.05（d，1H），7.51（t，1H），8.53（dd，1H），9.09（d，1H）。 1-二氟甲基-5-硝基-1H-吡啶-2-酮：MS（ES +）191（MH +）; 6.65（d，1H），7.63（t，1H），8.14（dd，1H），8.73（d，1H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2010/9968, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 44 [2] Patent: WO2009/138219, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 45 [3] Patent: WO2011/3684, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 32