757251-62-0 4-氯-N-甲氧基-N-甲基吡啶-2-甲酰胺
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用途与制备
作为有机合成中间体或目标化合物,用于医药或农药领域的相关研究与开发。
医药; 农药
产率:96% 合成条件:Stage #1: With N-ethyl-N,N-diisopropylamine In N,N-dimethyl-formamide at 0℃; for 0.17 h; Stage #2: With N-[(dimethylamino)-3-oxo-1H-1,2,3-triazolo[4,5-b]pyridin-1-yl-methylene]-N-methylmethanaminium hexafluorophosphate In N,N-dimethyl-formamide at 20℃; for 16 h; 实验步骤:在0℃下,向N,O-二甲基羟胺盐酸盐(4.6g,47.61mmol)的DMF(50mL)溶液中加入DIPEA(16.9mL,95.23mmol),并将混合物搅拌10分钟。 然后加入4-氯吡啶-2-甲酸(5.0g,31.74mmol),接着加入HATU(17.8g,47.61mmol),并将反应在室温下搅拌16小时。 将反应物真空浓缩,并使用硅胶柱色谱法纯化,用15-20%EtOAc的己烷溶液洗脱,得到标题化合物(4.8g,96%)。 1 H NMR(400MHz,CDCl 3):δppm3.37(s,3H),3.72(s,3H),7.35(d,1H),7.63(br s,1H),7.48(d,1H)。 LCMS Rt = 2.30分钟MS m / z 201 [M + H] + 参考文献: