783325-25-7 (2r)-2-[(甲基氨基)甲基]-1-吡咯烷羧酸叔丁酯
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用途与制备
未明确具体用途，主要作为医药中间体。
医药
产率：100% 合成条件：Stage #1: With borane-THF In tetrahydrofuran at 0 - 20℃; for 18 h; Stage #2: at 20℃; for 18 h; 实验步骤：将（R）-Boc-脯氨酸（4. 8g，22.3mmol）悬浮在100mL THF中。然后将1-乙基-3-（3-二甲基氨基丙基）碳二亚胺（5.13g，1.2当量）加入该溶液中，接着加入1-羟基苯并三唑（3.62g，1.2当量）和N-甲基吗啉（3.7mL，1.5当量）。将反应混合物在室温下搅拌30分钟并加入35mL甲胺的THF溶液（2.0M，3当量）。将反应混合物在室温下搅拌18小时。然后将其浓缩，将残余物溶于CH 2 Cl 2中，用稀NaHCO 3，水，柠檬酸（1N）和盐水洗涤，用Na 2 SO 4干燥，浓缩，得到4. 8g粗羧酰胺中间体。将该物质溶于100mL无水THF中并冷却至0℃。硼烷。加入THF（53mL的1.0M溶液，2.5EQ）并将反应混合物温热至室温并在室温下搅拌18小时。然后将其冷却至0℃并小心地用50mL甲醇淬灭。减压浓缩反应混合物。将所得残余物在50mL甲醇和100mL乙酸乙酯中再干燥，并在减压下浓缩。将研磨和减压浓缩重复三次以提供基本上定量的（R）-2-甲基氨基甲基-1- BOC-吡咯烷的收率，然后将其不经进一步纯化用于下一步骤。 参考文献：