1093879-46-9 2-溴-6-吡啶乙酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：1093879-46-9）

产率：96% 合成条件：With lithium hydroxide monohydrate In tetrahydrofuran; methanol; water at 20℃; for 2 h; 实验步骤：向2-（6-溴-2-吡啶基）乙酸乙酯（2.00g，8.19mmol）的THF（10mL），水（10mL）和MeOH（20mL）的混合物中加入LiOH.H2O（1.03g） ，24.5mmol）。 然后将反应混合物在20℃下搅拌2小时。 完成后，将反应混合物真空浓缩。 将残余物用1.0N HCl酸化至pH = 3.0，用水（150mL）洗涤并用乙酸乙酯（3×150mL）萃取。 将有机层用Na 2 SO 4干燥，过滤并真空浓缩，得到标题化合物（1.70g，96％收率），为浅黄色固体.1 H NMR（400MHz，DMSO-d6）δ= 12.63（br.s。，1H） ，7.86-7.71（m，1H），7.59（d，J = 8.0Hz，1H），7.46（d，J = 7.6Hz，1H），3.81（s，2H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2018/106636, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 00239 [2] Journal of Organic Chemistry, 2018, vol. 83, # 16, p. 9088 - 9095

合成路线 2（2. 合成：1093879-46-9）

产率：77.7% 合成条件：With potassium carbonate In water at 100℃; for 36 h; 实验步骤：b）将（6-溴 - 吡啶-2-基） - 乙酸2-（6-溴 - 吡啶-2-基） - 丙二酸二乙酯（64.0g，202.4mmol）加入到碳酸钾溶液（279.8）中 在室温下，在水（400ml）中加入2024mmol，并将反应混合物在100℃下加热回流36小时。 将反应混合物用饱和NaHCO 3处理。 氯化铵溶液和形成的产物用乙酸乙酯（3.x.800ml）萃取，用盐水（10ml）洗涤。 减压浓缩有机层，得到标题化合物，为淡褐色固体。 产量= 34.0克（77.7％）。 TLC（50％乙酸乙酯的己烷溶液）Rf = 0.11; LCMS：RtH8 = 0.45; [M + 1] = 216.0和218.0。 参考文献：

• [1] Patent: US2012/184539, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 25