1033610-45-5 4-溴-3,5-二甲氧基吡啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：1033610-45-5）

产率：57% 合成条件：Stage #1: With n-butyllithium In tetrahydrofuran; cyclohexane at -78 - 20℃; for 0.08 h; Stage #2: With bromine In tetrahydrofuran; cyclohexane at -78 - 20℃; for 0.17 h; Stage #3: With water; sodium thiosulfate In tetrahydrofuran; cyclohexane 实验步骤：在-78℃下向搅拌的3,5-二甲氧基吡啶（2.7g，19.4mmol）的无水THF溶液中加入对 - 丁基锂（23.3mmol，2M环己烷溶液）。 在此添加过程中，形成沉淀并使反应温热至室温5分钟。 将沉淀物分离成油相，将反应物再冷却并用溴（1.5ml，29.1mmol）处理，并再次温热至室温。 搅拌10分钟后，溶液变得均匀，并用10％Na 2 S 2 O 3（水溶液）淬灭，并用EtOAc萃取。 将有机层用盐水洗涤，经MgSO 4干燥并在减压下在硅胶上浓缩。 通过快速色谱法（硅胶，依次用己烷：EtOAc，2：1,1：1,1：2洗脱）纯化固体残余物，得到产物，为白色固体（2.4g，57％）。 1H-NMR（300MHz，CDCl3）δ7.95（s，2H），3.99（s，6H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2008/70908, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 85-86