159847-71-9 3-氨基-4-氰基苯甲酸
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:67% 合成条件:at 20 - 100℃; for 15 h; 实验步骤:在环境温度下依次向3-氨基-4-溴 - 苯甲酸(6.0g,276mmol)的二甲基甲酰胺(30ml)溶液中加入氰化锌(11.66g,99.4mmol)和四(三苯基膦)钯。 (9.57g,8.28mmol)。将混合物加热至100℃,保持14小时。将反应混合物冷却至环境温度,然后在环境温度下依次加入更多的氰化锌(0.65g,5.54mmol)和四(三苯基膦)钯(1.9g,1.64mmol)。将混合物加热至100℃再保持1小时。使反应混合物冷却至环境温度,并通过加入甲苯和氨水(1M)的混合物使反应停止。分离各相,水层用甲苯萃取。将合并的有机相用硫酸钠干燥并浓缩。残留物通过硅胶柱色谱纯化(洗脱液:乙酸乙酯/环己烷1:2至1:0),得到3-氨基-4-氰基 - 苯甲酸(2.94g,67%收率)。 参考文献: