1312610-07-3 7-溴苯并[d][1,3]二氧杂环戊烯-4-羧酸乙酯
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用途与制备
作为医药中间体,用于相关药物合成。
医药
产率:52% 合成条件:Stage #1: With caesium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 20℃; for 1 h; Stage #2: at 70℃; for 12 h; 实验步骤:通用方法I-CC向4-溴-2,3-二羟基苯甲酸乙酯(I-VIh,1.3g,5.0mmol)的DMF(10.0mL)溶液中加入Cs 2 CO 3(3.5g,11.0mmol)并搅拌混合物 在室温下保持1小时。 将CH 2 I 2(2.2g,8.1mmol)加入到混合物中,并将混合物在70℃下搅拌12小时。 将反应混合物用乙酸乙酯稀释,并用水和盐水洗涤。 除去溶剂并通过硅胶上的柱色谱法(洗脱液:PE:EtOAc = 4:1)纯化残余物,得到化合物I-IXa(700mg,产率52%),为黄色固体。 1H NMR(400MHz,CDCl3)δ7.31(d,1H),7.00(d,1H),6.15(s,2H),4.32(q,2H),1.30(t,3H) 参考文献: