929022-76-4 2-氯-4-氟烟酸
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成; 医药
产率:71.2% 合成条件:Stage #1: at -78℃; for 1.33 h; 实验步骤:步骤A:2-氯-4-碘吡啶-3-羧酸(64-2)将LDA(97ml,1.8M庚烷/ THF /乙苯,175mmol)和THF(304ml)的溶液合并并冷却 至-78°C。 将2-氯-4-氟吡啶(20.0g,152mmol)溶解在50ml THF中,然后在20分钟内滴加,然后将溶液搅拌1小时。 将反应物倒入干冰中并使干冰蒸发。 向残余物中加入水和1N NaOH。 用Et2O萃取混合物,弃去有机层。 将水层用1N HCl酸化,然后用EtOAc萃取。 将有机部分用盐水洗涤,干燥(MgSO 4)并浓缩,得到64 ^ 2(19g,71.2%),为橙色固体。 MS(ESI):m / z = 176.0(MH +)。 参考文献: