62150-47-4 4-溴吡啶-2-甲酸乙酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：62150-47-4）

产率：82% 合成条件：Stage #1: at -20 - 0℃; for 0.50 h; Large scale Stage #2: at 10℃; Large scale Stage #3: With ferrous(II) sulfate heptahydrate; sulfuric acid In dichloromethane; water at 20℃; Large scale 实验步骤：在-20℃〜-10℃（优选-10℃）下，将1700g丙酮酸乙酯滴加到1400g的35％过氧化氢溶液中。将反应保持30分钟并使用1400g 4-溴吡啶。 将盐酸盐（化合物1）加入冰水中。在低于10℃的温度下，用碳酸钾将pH调节至8-9，用7L二氯甲烷（DCM）萃取两次。干燥; 将上述有机相倒入50L反应烧瓶中，向反应溶液中加入1.4L水.4073g七水合硫酸亚铁，448mL浓硫酸，室温下搅拌; -10℃至0℃（优选-5°） C），加入丙酮酸乙酯/过氧化氢溶液，继续反应4小时; 用7L水萃取，旋转干燥，得到4-溴吡啶-2-羧酸乙酯（化合物2）1390g。收率为82％。 参考文献：

• [1] Patent: CN108516953, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0067-0071; 0076-0083 [2] Patent: CN105153023, 2018, B. Location in patent: Paragraph 0059; 0060-0061

合成路线 2（2. 合成：62150-47-4）

产率：86% 合成条件：at 20 - 70℃; for 12 h; 实验步骤：向冷却至5℃的4-溴吡啶甲酸4（20g，87.33mmol）的乙醇（250mL）搅拌溶液中加入硫酸（3mL），将反应混合物缓慢冷却至室温，然后加热至室温。 在70°C下保持12小时。 完成反应（TLC）后，真空蒸发溶剂。 将残余物溶于乙酸乙酯（500mL）中，用冰冷的水（100mL）洗涤，用碳酸氢钠溶液（100mL）和盐水溶液（100mL）饱和。 分离有机层并用无水硫酸钠干燥。 真空蒸发溶剂，并通过柱色谱（己烷 - 乙酸乙酯= 20:80）纯化，得到化合物5（86％）。 参考文献：

• [1] Russian Journal of General Chemistry, 2017, vol. 87, # 3, p. 550 - 553 [2] Zh. Obshch. Khim., 2017, vol. 87, # 3, p. 550 - 553,4