321596-55-8 4,6-二溴-3-羟基吡啶甲酸甲酯
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用途与制备
4,6-二溴-3-羟基吡啶甲酸甲酯主要用于医药或农药领域，具体用途描述未在提供的资料中明确说明。
医药; 农药
产率：76% 合成条件：With bromine In water at 20℃; for 20 h; 实验步骤：在室温下，将Br 2（2.7mL，3当量）加入到甲酯8（2.7g，6.5mmol）的水（200mL）悬浮液中。 将混合物在室温下搅拌20小时。 溶液用二氯甲烷萃取，有机层用硫代硫酸钠水溶液和盐水洗涤，用MgSO 4干燥，减压浓缩，得到所需化合物9（4.0g，76％），为白色粉末。 1 H NMR（300MHz，CDCl 3）δ（ppm）4.06（s，3H），7.86（s，1H），11.35（br s，1H）。 13 C NMR（75MHz，CDCl 3）δ53.9,124.7,129.9,130.2,136.9,156.0,168.8。 MS（ESI-）m / z：312（40），310（100），308（45）。 参考文献：
产率：51.6% 合成条件：With bromine; sodium acetate In methanol; water at 0 - 20℃; for 24.50 h; 实验步骤：在0℃下，向磁力搅拌的2-氨基-2-（呋喃-2-基）乙酸甲酯氢溴酸盐（0.84g，3.56mmol）和乙酸钠（1.255g，15.30mmol）在40mL水中的溶液中搅拌。 在30分钟内逐滴加入溴（0.788ml，15.30mmol）在10mL MeOH中的溶液。在升温至室温24小时后，将反应混合物通过多孔玻璃漏斗过滤，并用水洗涤白色固体。 除去溶剂，得到4,6-二溴-3-羟基吡啶甲酸甲酯（577mg，1.837mmol，51.6％收率），为白色固体。 Mp 180-181℃（从庚烷中重结晶）。 1 H NMR（600MHz，氯仿-d）δ11.35（s，1H），7.86（s，1H），4.07（s，3H）; 13C NMR（151MHz，氯仿-d）δ168.74,156.02,136.85,130.14,129.92,124.67,53.84。 HRMS-ESI（m / z）[C 7 H 5 Br 2 NO 3] +的计算值为308.8636。 发现，308.8638。 参考文献：
产率：43.2% 合成条件：Stage #1: at 20℃; for 1 h; Stage #2: With bromine; sodium acetate In methanol; diethyl ether; water at 0 - 20℃; for 0.50 h; 实验步骤：向磁力搅拌的33wt％溴化氢（10.00ml，55.2mmol）的乙酸溶液中加入2 - （（（苄氧基）羰基）氨基）-2-（呋喃-2-基）乙酸甲酯（2.89g，10mmol）。 。在室温下搅拌1小时后，加入150mL无水乙醚，得到2.34g灰色固体。在0℃下向该灰色固体和乙酸钠（3.53g，43.0mmol）在100mL水中的磁力搅拌溶液中滴加溴（2.215ml，43.0mmol）在20mL MeOH中的溶液。超过30分钟。在室温下搅拌后，将反应混合物通过多孔玻璃漏斗过滤。将灰白色固体溶于75ml CH2Cl2中，用5ml饱和Na2S2O3水溶液和5ml饱和NaCl水溶液洗涤，干燥（MgSO4）。除去溶剂，得到4,6-二溴-3-羟基吡啶甲酸甲酯（1.43g，4.32mmol，43.2％产率），为灰白色固体; Mp 179-180℃（从庚烷中重结晶）。 1 H NMR（400MHz，氯仿-d）δ11.36（d，J = 0.4Hz，1H），7.86（m，1H），4.07（s，3H）。 参考文献：