881668-70-8 5-氯-吡唑-3-甲酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：881668-70-8）

产率：80% 合成条件：Stage #1: With potassium permanganate In water; tert -butyl alcohol at 70℃; Stage #2: With hydrogenchloride In water; tert -butyl alcohol 实验步骤：S-氯吡唑-S-羧酸（IV）将KMnO 4（3.5g，22mmol）在水（120mL）中的溶液在70℃下在5小时内分批加入到5-氯-3-的溶液中 在水（50mL）和fenr-丁醇（1mL）中的甲基吡唑（1.0g，8.8mmol;参见上述中间体（III））。 将混合物在70℃搅拌过夜，并通过Celite过滤。浓缩无色滤液并用HCl（aq。，2M）酸化。 过滤，得到标题化合物，为白色粉末，无需进一步纯化即可使用。 （收率：913mg，80％）。 1H-NMR（DMSO-d6）：δ6.80（s，1H）5 4.40（br s，1H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2007/45868, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 43 [2] Patent: WO2007/51981, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 48; 49 [3] Patent: WO2007/45868, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 50-51 [4] Patent: WO2006/32851, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 41; 42 [5] Patent: WO2008/129280, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 46-47 [6] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2015, vol. 25, # 15, p. 3024 - 3029