4445-43-6 3-氨基-[1,1'-联苯]-4-羧酸
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:76% 合成条件:With tetrakis(triphenylphosphine) palladium (0) ; potassium carbonate In water; N,N-dimethyl-formamide at 80℃; for 16 h; Inert atmosphere 实验步骤:我。 3-氨基 - [1,1'-联苯基-4-羧酸:2-氨基-4-溴苯甲酸(0.992g; 4.46mmol),苯基硼酸(0.832g; 6.69mmol)和Pd(PPh3)的混合物 在氮气下,加入4(0.052g; 0.045mmol)脱气的DMF(10mL)和水溶液。 \ M K2C03(7mL)。 将所得混合物在80℃下搅拌16小时。 减压除去DMF。 将残余物溶于4N NaOH(40mL)和水溶液中。 用EA(2×50mL)洗涤相两次。 aq的pH值。 通过加入4N HCl将层调节至5。 aq。 用EA(3×50mL)萃取相三次,用DCM-MeOH 9-1(50mL)萃取一次。 合并组织。 将有机层用MgSO 4干燥并减压蒸发,得到米色固体。 将其在Et 2 O中研磨,过滤并干燥,得到标题化合物,为米色固体(0.721g; 76%收率)。 MS(ESI,m / z):214.3 [M + H +] C 13 HnNO 2; t R = 0.78分钟。 参考文献: