1215860-20-0 5-溴-6-甲基吡啶甲酸甲酯
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：70% 合成条件：at 20 - 65℃; for 2 h; Industry scale 实验步骤：实施例10合成5-溴-6-甲基-2-吡啶碳酸甲酯，合成500μl。在玻璃衬里的反应器中加入5-溴-6-甲基-2-吡啶羧酸（30kg，138.9摩尔）和甲醇（133kg，4156摩尔）。搅拌混合物并加入亚硫酰氯（36.8kg，309.2摩尔），同时将温度保持在2030℃之间。加入后，将混合物加热至5565℃并保持2小时。当原料检测到小于2％时停止反应。然后通过在低于40℃的温度下浓缩除去溶剂。加入MTBE（280kg）并将混合物再搅拌30分钟。解散原油。然后将MTBE溶液转移到一个鼓中。向上述反应器中加入水（300kg）。然后将含有粗产物的溶液泵送至反应器，同时将反应器内容物保持在05℃并搅拌1小时。相分离后，水层用MTBE（60kg）萃取。合并有机相，并在低于40℃的温度下浓缩。将己烷（60kg）加入到残余物中。将获得的固体搅拌，离心并干燥。获得白色粉末（22.36kg，97.2摩尔）。产物纯度> 98％，摩尔产率为70％。 参考文献：