6188-25-6 6-氯咪唑并[1,2-a]吡啶
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:5.10 g 合成条件:at 80℃; for 16 h; 实验步骤:将A-1(4.50g,35.00mmol)和2-氯乙醛(10.30g,52.50mmol,8.45mL)在EtOH(50.00mL)和H 2 O(10mL)中的混合物在80℃下搅拌16小时。 浓缩至残余物,用0(100mL)稀释,用EtOAc(150mL×2)萃取。 将合并的有机相用水(50mL×2)和盐水(20mL)洗涤,经Na 2 SO 4干燥,过滤并浓缩,得到A-2(5.10g,33.43mmol),为固体。 1 H NMR(400MHz,CDCl 3)δH8.18(d,1H),7.65(s,1H),7.59-7.50(m,2H),7.12(dd,1H)。 参考文献:
产率:71% 合成条件:for 6 h; Reflux 实验步骤:通用程序:用50%的2-氯乙醛水溶液(26.4mL,210mmol)处理在乙腈(300mL)中的6-氨基烟腈(10g,80mmol)。 搅拌混合物并加热至回流。 6小时后,将混合物冷却至室温。 将混合物浓缩至低体积(约100mL),用饱和碳酸氢钠水溶液处理至中性pH,然后用二氯甲烷(2×300mL)萃取。 将有机层干燥(MgSO 4)并蒸发,将残余物与乙醚(200mL)一起搅拌,过滤并真空干燥,得到标题化合物(22.54g,94%),为浅棕色固体.LRMS(m / z) ):144(M + 1)+。1H-NMRδ(CDCl3):7.29(dd,1H),7.71(d,1H),7.73(d,1H),7.80(d,1H), 8.61-8.62(m,1 H) 参考文献: